一、热回流提取机组
中药提取设备多种多样,各有千秋。各企业因生产工艺不同,设备的组合方式也不同。热回流提取机组是近几年普及的比较快的提取设备。
1、特点:
(1)综合了现有提取设备的回流提取、渗漉提取和索氏抽提三原理,结合了外热循环浓缩技术,将提取、浓缩两道工序集中到一台设备上同时进行;
(2)浓缩产生的二次蒸汽不断被送入提取罐内作为提取的新热源,维持提取罐内的提取温度;
(3)提取罐内大量的蒸汽进入回流器冷凝成热冷凝液回落到提取罐内,作为新溶剂均匀地加到药材面上,新溶剂从上至下通过药材层,溶解药材中的可溶物质到提取罐底部,消除药材冷堆,提取充分。提取液进入浓缩罐,不断地降低提取罐中药液的浓度差,zui大限度地提高有效成分的收率;
(4)因溶媒使用量少,需浓缩的药液少,提取浓缩工艺过程时间短,节约能源。
2、使用注意事项:
(1)要通过验证确定每罐的药材投放量,热回流提取原理决定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。
(2)根据药液浓度确定开始回流的时间。回流时间过早,提取液浓度低会延长有效提取时间,回流时间过晚,提取液浓度饱和不利于有效成分的提取,还浪费能源。应该在提取(沸腾)1 h后,将部分药液放入浓缩罐,开始回流并计时。注意,提取罐内沸腾时要排除罐内的空气,否则罐内会产压。
(3)要对回流液的温度进行控制,不要过低。同时要控制好提取罐内的温度,尽量保持恒温。冷提(90 ℃以下)杂质少、澄明度好,热提效率高、澄明度差。沸腾的目的是增强溶液的扩散和渗透作用,沸腾虽可以在短时间内缩小溶液的浓度差,但会使许多大分子杂质溶出。回流的主要目的就是在合适的温度下,以渗漉的形式,动态地降低提取罐内溶液的浓度差,在渗透压的作用下,使细胞内浓溶液不断向外扩张,细胞外的溶剂不断进入细胞内。
(4)确定提取时间。过分提取会增加提取液中的杂质给后期分离增加困难,时间过短则提取不*,浪费原料(需在提取过程中检验溶液浓度)。
(5)热回流提取机组不能当多功能提取罐用,因为热回流机组的提取罐一般采用倒锥型设计,除渣方便,但底部没有加热。按多功能提取罐的工艺操作,药材会在提取罐的底部形成冷堆,减少有效成分的提取量,造成药材的浪费。
二、 浓缩设备
1、双效浓缩器
双效浓缩器工作时,一次蒸汽浓缩所产生的二次蒸汽进行下一步浓缩,浓缩的药液串联进入一效浓缩,多效则依此类推,其根本目的是节约能源。例如,一效浓缩一吨蒸发量需要1.2 t蒸汽,两效浓缩则只需要0.57 t蒸汽,三效只需要0.43 t蒸汽。即一次浓缩产生的蒸汽作为二次浓缩的热源,实现节能。如在真空的条件下进行低温连续浓缩,更适用于热敏性物料。
使用注意点:(1)为了加快浓缩速度,可采用真空减压浓缩,其真空度的高低要根据物料性质和生产工艺的不同确定;
(2)回收有机溶剂时真空度不要过大,以减少有机溶剂的损耗;
(3)设备用作浓缩工艺时,*冷凝器不要通入冷凝水,装置由团粒法改为氨酸法生产技术,否则会产生内回流,减慢浓缩速度,在回收乙醇时,*冷凝器要通入冷凝水使其产生冷凝作用,以利于乙醇的回收;
(4)出料时必须使设备恢复常压。
2、 单效浓缩器(乙醇回收器)
单效浓缩器的乙醇回收能力大,有时也称之为乙醇回收器,但节能效果不如双效和三效浓缩器。设备采用外加热自然循环与真空负压蒸发相结合的方式,蒸发速度快,浓缩比可达1.3;清洗方便(打开加热器的上盖即可进行清洗),操作简单,占地面积小。
单效浓缩器的能源消耗主要有2个方面:(1)在加热器内用于加热稀溶液使溶液中溶媒蒸发所消耗的工业蒸气;(2)已经汽化的溶媒蒸气再冷凝成溶媒液体时,在冷凝器中所需要的冷却水。前者需要供给热量,而后者需要带走热量。被加热的溶液所产生的溶媒蒸气含有大量的热能,在这里不但没有得到利用,相反还要消耗大量的冷却水来冷却它(有时为保证冷却效果还要开启制冷设备)。产量越大,需蒸发量越大,所需的加热蒸气就越多,同时所消耗的冷却水也越多。这就是单效浓缩器能耗大的原因。
使用时注意事项:
(1)回收乙醇时蒸发器内温度要控制在80 ℃左右。
(2)真空度不要太大,真空度过大会将乙醇吸走,造成回收率低;真空度过大还会引起药液过度沸腾,损失药液。(3)冷却循环水温度要低于40 ℃,温度越低冷凝效果越好。正常情况下,单效浓缩器乙醇回收浓度可达85%左右,再用精馏塔精制可达90%~92%。